一、实操前置说明
全自动吹扫捕集装置主要用于水体、土壤、固废中挥发性有机物 VOCs 前处理，配合气相色谱、气质联用仪完成检测。前处理操作直接影响吹扫效率、目标物回收率，全程严控挥发损失、交叉污染、气泡干扰，下文统一规范水样、土壤样品标准化前处理流程。
二、实验前准备
1. 耗材与试剂准备
40mL 棕色吹扫瓶、PTFE 硅胶垫片、压盖器、微量移液枪、避光样品冷藏箱；
基体改性试剂：盐酸(调 pH<2 抑制微生物降解)、氯化钠(提高离子强度，降低 VOC 溶解度)；
空白纯水、标准中间液、内标溶液、替代物标准液；
一次性取样勺、避光密封袋、无尘擦拭纸。
2. 设备检查
启动全自动吹扫捕集装置，检查捕集管已完成老化、气路检漏合格；
吹扫气(高纯氮气 / 氦气)压力、流量稳定，除水、活性炭过滤器无受潮发黑；
自动进样工位、穿刺针、吹扫腔体洁净无残留污染；
设置仪器吹扫、脱附、烘烤基础参数，待机备用。
3. 器皿预处理
吹扫瓶先用自来水冲洗，稀盐酸浸泡 30min，纯水反复润洗 3 次，烘箱 105℃烘干冷却，密封避光存放，避免空白干扰。
三、水样样品前处理(地表水、地下水、污水)
现场取样控损
取样时水样溢流至瓶口，排除顶部空气，立刻加盖密封，4℃避光冷藏，24h 内完成分析；运输过程避免剧烈震荡，防止 VOC 挥发。
实验室调样
取 40mL 吹扫瓶，先加入 4g 氯化钠，再移入 40mL 水样，滴加浓盐酸调节 pH≤2；如需加标，用微量针穿刺垫片加入内标与替代物，迅速轻晃混匀，不可剧烈摇晃。
空白与质控配制
全程同步配制纯水空白、基质加标样品，同步前处理，用于判断器皿、试剂、设备污染。
上机放置
擦干瓶身外壁水渍，平稳放入全自动吹扫捕集装置样品盘，记录样品编号，避免样品瓶倾斜漏液。
四、土壤 / 固体样品前处理
样品保存
土壤样品避光冷藏，避免风干，大块土样轻轻碾碎，剔除石子、植物残体，不高温烘干。
称量定容
准确称取 5g 土壤置于吹扫瓶，加入 20mL 无 VOC 纯水，加入氯化钠与盐酸密封；若为高污染土壤，可适当降低称样量，防止高浓度组分过载污染捕集管。
恒温静置
密封后室温静置 10min，让土壤中挥发性有机物充分溶入水相，再送入设备工位。
五、加标、内标添加规范(关键步骤)
所有标液从瓶顶垫片穿刺注入，不打开瓶盖，杜绝挥发性物质逸散；
移液针提前用纯水润洗 3 次，标液缓慢打入液面下方，减少针头吸附残留；
加标后静置 2min 再上机，保证标液与基质充分混匀。
六、上机前样品排查要点
检查瓶盖垫片无破损、无漏气，倒置 10s 无液体渗漏；
瓶内无大量气泡，气泡过多会降低吹扫捕集效率，静置消泡后再检测；
样品瓶外壁无残留酸碱、土壤泥浆，避免污染穿刺针与吹扫腔体；
区分水样、土壤样品分区摆放，防止样品交叉污染。
七、设备吹扫前配套操作
样品盘全部放置完成后，关闭设备仓门；
调取对应方法文件，确认吹扫流量、吹扫时间、脱附温度、烘烤时间参数；
先走 1 针实验室空白，确认无杂峰干扰后，再运行待测样品序列；
批量样品检测中，每 20 个样品插入 1 个空白、1 个基质加标，监控系统污染与回收率。
八、实验后清洗与收尾前处理
检测完毕取出吹扫瓶，倒出废液，及时酸洗浸泡；
高浓度样品检测后，在全自动吹扫捕集装置中执行高温烘烤程序，消除管路、捕集管残留；
样品盘、穿刺针用纯水自动清洗，残留土壤、高盐基质单独冲洗，防止盐结晶堵塞管路。
九、前处理常见问题及规避方法
目标物回收率偏低：取样留有顶空、开盖加标、未调 pH、未加盐析剂，全程满瓶密封、穿刺加标；
基线杂峰多：吹扫瓶未烘干、试剂含 VOC、捕集管老化，器皿充分烘烤，定期更换过滤器与捕集管；
平行样数据偏差大：样品剧烈震荡、加标不均匀，轻缓混匀，静置稳定后上机；
管路堵塞：土壤样品未过滤大颗粒杂质，称样量合理，及时清洗吹扫腔体。
十、操作注意事项
VOCs 易挥发，前处理全程避光、低温、快速操作，减少暴露空气时间；
避免使用塑料类耗材，塑料会释放有机干扰物，统一选用玻璃吹扫瓶；
高浓度污水、危废样品单独批次处理，防止污染整套全自动吹扫捕集装置气路；
做好样品前处理记录，留存取样时间、调样参数、加标量，满足检测溯源要求。
