一、开机前检查
查看气源:载气(高纯氮气 / 氦气)压力达标,管路无漏气、弯折,气瓶余量充足,避免实验中途断气。
仪器硬件:裂解炉腔体清洁无残留积碳,样品舟、进样杆完好,密封圈无老化破损;配套气相 / 质谱联机线路、通讯接口连接牢固。
耗材核对:石英管、衬管无裂纹,一次性样品坩埚按需备齐。
二、开机升温与参数设置
先开通载气,通气 5~10min 置换管路空气,再启动仪器电源,分段升温。
按照检测标准设定裂解温度、升温速率、恒温裂解时长,禁止瞬间超温升温,防止炉体、石英件高温骤损。
联机设备同步设置色谱柱温、分流比等配套参数,等待各模块温度稳定后再进样。
三、样品进样操作规范
固体 / 高分子样品裁切至细小颗粒,称量微量样品置于坩埚,避免样品装填过满造成飞溅污染炉腔;粘稠样品薄涂于载体上。
平稳推入进样杆,匀速送入裂解腔体,杜绝猛推磕碰石英部件;批量测试时做好样品编号,间隔预留吹扫时间,规避样品交叉污染。
挥发性强的样品密封暂存,缩短装样到进样间隔,防止组分提前挥发影响检测结果。
四、实验过程巡检
热裂解仪实验期间定时查看气压、炉温曲线、仪器运行状态,出现气压骤降、温度异常跳变立刻暂停试验,排查漏气或温控故障,禁止带故障连续做样。
五、实验结束收尾
测试完毕先降温,待裂解炉温度降至 100℃以下再关闭加热系统,持续通载气吹扫腔体 30min 以上。
取出样品坩埚,清理炉口残留炭渣、样品残渣,腔体内壁用专用清洁耗材擦拭。
长时间停机可关闭气源与整机电源,做好当日使用台账,记录温度、样品类型、仪器异常情况。
六、日常使用禁忌
含水、强酸强碱、大量无机盐样品预处理除杂后再上机,防止腐蚀石英炉管。
严禁超量程超大剂量进样,避免积碳堆积缩短仪器使用寿命。