全自动热脱附仪是一种高精度、高效率的分析仪器,工作原理是利用高温技术,将样品中的有机物进行热解析。在解析过程中,样品中的有机物会随着温度的升高而逐渐挥发出来,然后通过冷凝和收集的方式,将解析出的有机物收集起来。此外,全自动热脱附仪还涉及两个关键过程:加热和脱附。加热是将样品加热到一定温度,使其表面上的分子脱离,这个过程需要控制温度,以避免样品过度加热而导致分子分解或反应;脱附则是将吸附在样品表面的分子从表面脱离下来,通过惰性气体流(如氦气或氮气),将脱附的分子带出样品并输送到质谱仪或其他检测设备进行分析。
全自动热脱附仪的核心部件维护:
1、吸附管(采样管)
清洁与活化:这是最关键的步骤。使用过的吸附管必须经过彻d的清洁和活化,以去除残留的污染物。通常使用热脱附仪自带的“管清洗”或“老化”程序,在高纯载气(如氦气或氮气)流下,于高温(根据吸附剂类型设定,通常250-350°C)下烘烤数小时。
检查与更换:定期检查吸附管两端的石英棉是否变色、烧结或堵塞,及时更换。检查吸附管本身是否有裂纹或变形。
存储:活化后的吸附管应立即用密封帽密封,存放在洁净、干燥的环境中,避免污染。
2、聚焦阱(冷阱)
清洁:聚焦阱是易污染的部件。定期(如每运行100-200次或根据基线情况)执行“空运行”或“烘烤”程序,即在不进样管的情况下,对冷阱进行高温(通常300-350°C)解吸,以去除残留物。
更换吸附剂:如果清洁后基线噪音依然很高或峰形变差,可能需要更换冷阱内的吸附剂。
制冷系统:确保液氮或电子制冷系统工作正常,制冷效率达标。检查液氮杜瓦瓶液位,及时补充液氮(如使用液氮制冷)。
3、传输管线
去活处理:传输管线(从进样口到聚焦阱,再到GC)应保持去活状态,防止样品吸附。定期检查管线是否有泄漏或堵塞。
清洁:可拆卸的传输管线可用有机溶剂(如丙酮)清洗,然后在高纯氮气流下吹干并高温烘烤。对于集成式管线,可通过高温烘烤程序进行清洁。
4、进样口与六通阀
密封圈(O型圈):定期检查并更换进样口、阀和接头处的O型圈(通常每3-6个月或发现漏气时),防止载气泄漏。使用耐高温的氟橡胶或全氟醚橡胶O型圈。
阀芯:六通阀是精密部件,避免频繁手动转动。如果出现切换不畅或漏气,需由专业人员进行维护或更换。