固液一体吹扫捕集仪是一种用于环境、水质、食品及化工等领域中挥发性有机物(VOCs)前处理的高灵敏度自动化样品富集设备。该仪器集成了对液体样品和固体/半固体样品(如土壤、污泥、沉积物等)的吹扫捕集功能,可高效提取并浓缩痕量VOCs,随后与气相色谱(GC)或气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)联用,实现对ppb甚至ppt级污染物的精准分析。
其工作原理基于动态顶空技术:在密闭系统中,向样品通入高纯惰性气体(如氦气或氮气),将其中的挥发性组分“吹扫”出来,经载气带入低温或吸附剂填充的捕集阱中进行富集;随后通过快速加热解吸,将浓缩后的目标化合物瞬间导入分析仪器。固液一体设计的关键在于配备双模式进样模块——液体样品通常置于专用吹扫瓶中直接吹扫,而固体样品则需加入水或缓冲溶液形成浆状后进行震荡吹扫,部分高d机型还集成自动加水、振荡、控温及内标添加功能,显著提升前处理的一致性与重现性。
一、开机准备与自检
电源与气源检查
确保仪器电源连接稳定,地线可靠接地,避免漏电风险。
检查吹扫气(如高纯氮气或氦气)供应充足,气路连接无泄漏。
确认仪器工作环境符合要求:温度5℃~35℃,相对湿度≤85%,电源220±22VAC 50±0.5Hz。
开机自检
打开仪器电源开关,等待系统自动完成自检程序。
检查显示屏是否正常显示,确认无异常报警(如压力波动、流速异常等)。
二、样品准备
液体样品处理
自动取样:将吹扫管上方的三通阀扳至“注样”位置,用针筒将液体样品从注样口打入吹扫瓶,迅速扳回“测量”位置。
手动取样:直接将液体样品注入吹扫瓶,注意避免气泡产生。
特殊处理:高泡沫样品需添加防沫剂或稀释处理,防止堵塞气路。
固体样品处理
研磨破碎:将固体样品研磨至均匀粉末状,便于气化。
混合振荡:将固体样品放入样品瓶,加入蒸馏水后加热并磁力搅拌混合,形成悬浮液。
三、参数设置
吹扫参数
吹扫时间:根据样品性质设定(如11分钟),确保挥发性组分充分释放。
吹扫流速:通常10~100mL/min,需平衡效率与捕集率(流速过高可能导致目标物未完q释放,过低则延长处理时间)。
吹扫温度:独立设置(如加热至50℃),促进挥发性组分逸出。
捕集参数
捕集温度:常温或低温(如≤30℃),防止目标物穿透吸附剂。
吸附剂选择:根据目标物性质选用活性炭、聚合物树脂等。
冷阱温度:风冷或半导体制冷,进一步富集挥发性组分。
解吸参数
解吸温度:200~300℃(依吸附剂而定),快速加热使目标物脱附。
解吸时间:通常1分钟,确保目标物完q释放。
进样参数
进样时间:40秒,控制样品进入色谱系统的量。
排液时间:1分钟,清除残留液体。
反吹时间:10~20分钟,清洗气路,避免交叉污染。
四、启动分析流程
自动模式
在空闲界面中,将状态按钮从“单步”切换为“自动”。
按下“运行”按钮,仪器自动执行以下步骤:
干吹:去除潮湿气体(2分钟)。
吹扫:持续吹扫样品(11分钟),挥发性组分进入捕集管。
解吸:加热捕集管(1分钟),目标物随载气进入色谱系统。
进样:将解吸后的样品注入气相色谱仪(GC)或质谱仪(MS)(40秒)。
排液:清除吹扫瓶内残留液体(1分钟)。
反吹:清洗气路(10~20分钟),防止交叉污染。
单步模式
若需手动控制,将状态按钮从“自动”切换为“单步”。
按需运行单个动作(如仅执行吹扫或解吸),再按“运行”按钮执行。
五、数据分析与结果读取
色谱分析
仪器自动将解吸后的样品输入GC或GC-MS进行分离分析。
观察色谱图,确认目标物峰形、保留时间及峰面积。
结果计算与显示
仪器自动计算样品中目标物含量,结果显示在屏幕上。
支持数据打印或保存至电脑,便于进一步分析。
六、关机与维护
关机步骤
按下“取消”键,仪器返回空闲界面。
关闭电源开关,断开气源连接。
日常维护
气密性检查:定期检查各联接口、吹扫瓶接口是否漏气。
捕集柱净化:根据使用频率,定期烘烤捕集柱(如bake处理),清除干扰物。
管路清洁:擦拭管路冷凝水,防止堵塞。
校准:每半年校准压力传感器、流量控制器,确保数据准确性。
防污染措施
吹扫管与捕集管反吹分离,避免交叉污染。
样品瓶高温灭菌,防止微生物滋生。
使用惰性管路(如PEEK或硅烷化不锈钢),减少残留现象。
