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探讨吹扫捕集装置常见的问题及解决方法

 更新时间:2024-05-29 点击量:207
  吹扫捕集装置是一种广泛应用于多个领域的设备,其主要用于对样品中的挥发性有机物进行捕集和分析。通常包括气箱、气流进出口、收集器和排放管道等部分。其中,气箱用于容纳吹扫气体和样品;气流进出口用于气体的进出;收集器则用于吸附和捕集挥发性有机物;排放管道则用于排放处理后的气体。
  吹扫捕集装置的工作过程可简单分为吹扫和捕集两个阶段。吹扫过程中,气体与样品接触,将挥发性有机物从样品中吹扫出来;捕集过程中,这些挥发性有机物被吸附剂吸附,从而实现了样品的净化。
  吹扫捕集装置常见的问题及解决方法:
  2、吹扫气流速和吹扫时间的选择
  流速选择:吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,不利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。
  时间选择:吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发不充分,吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。
  2、甲醇和水的干扰
  过量干扰:捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法最常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率不高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。
  降低影响:为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇,此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。
  3、交叉污染
  浓缩残留:样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染,这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到彻d清洁的目的。
  4、样品起泡
  表面活性剂:当样品中含有表面活性剂或清洁剂时,吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管,致使传输线不可逆污染,极d情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉长直至破裂。
  5、含氧含溴化合物回收率低
  提高回收率:含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性强,测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率,需要增加25%的吹扫气流量,吹扫时间增加2~4min,必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40~50℃)。含溴化合物的回收率往往较低,这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min的温度增量降低解吸温度,同时调节吹扫气流量至35~40 mL/min,则可以解决此问题。
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