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影响吹扫捕集效率的因素

 发布时间:2020-05-21 点击量:114
  一、吹扫捕集的原理及操作步骤
 
  吹扫捕集技术和静态顶空技术都属于气相萃取范畴,它们的共同特点是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。但吹扫捕集技术与静态顶空技术不同,它使气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集技术又称动态顶空浓缩法。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以它比静态顶空法能测量更低的痕量组分。
 
  二.影响吹扫捕集吹扫效率的因素
 
  吹扫效率是在吹扫捕集过程中,被分析组分能被吹出回收的百分数。影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、捕集效率和解吸温度及时间等。化合物不同,其吹扫效率也稍有不同。
 
  1.吹扫温度
 
  提高吹扫温度.相当于提高蒸气压,因此吹扫效率也随之提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气压相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用。所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。
 
  2.样品溶解度
 
  溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的浓度大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也有区别。
 
  3.吹扫气的流速及吹扫时间
 
  吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会使捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
 
  4.捕集效率
 
  吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高,吹出效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到最大的捕集效率。
 
  5.解吸温度及时间
 
  一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和精密度。较高的解吸温度能够更好地使挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰宽。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到对称的色谱峰。

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